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原子吸收空心阴极灯电流值的确定

      原子吸收空心阴极灯是低电压辉光放电的一种特殊形式,其放电主要集中于阴极空腔内。在两电极之间加上几百伏特的电压,就可以实现辉光放电。由于电场的作用,电子飞向阳极时会与载气原子发生碰撞并离子化,从而释放出第二个电子,使电子上升为正离子,从而保持放电。正离子是由电场驱动的。如果正离子的动能足够大,可以克服金属阴极表面的晶格能,当原子吸收空心阴极灯撞击到阴极表面时,会从晶格中溅出原子。除溅射外,阴极加热还导致了阴极表面元素的热蒸发。溅射使蒸发的原子进入空腔,然后又使它们受到电子、原子、离子等二次撞击,发出具有相应元素特征的共振辐射。HCL发射的光谱线还含有内充性成分、正极材料和杂质元素。

       通过对HCL阴极材料、电压电流、充气方式和压力的控制,HCL基本上可以满足发射谱线较窄、谱线强度较高且稳定、对谱线背景较小、操作方便、经久耐用等特点。采用较大的灯流时,HCL发射的谱线半宽增加,谱线强度降低,探测器负压降低,吸收器读数稳定。

      大部分原子吸收空心阴极灯内吸收充气,少数原子吸收充氩。普通灯具在电源点亮后,从灯泡的辉色光中观察到,充气灯具应具有明显的橙色光,充氩灯具应具有紫色光。如充明灯发出粉色甚至白色的光,充氩灯发出白光,说明灯内有异物气体,应进行除气处理。

      合适的工作灯,应该在空心阴极上发光。若阴极口外及阳极上有发光,说明灯管的脚极性错误或接反。

原子吸收空心阴极灯电流的选择

      原子吸收分光光度计由脉冲方波供电。因此仪器显示的灯流是平均的,而非大的灯源。当电流均值相同时,电流峰值与脉冲供电的占空因数有关;占空因数是指在一个脉冲供电周期中,所需充电时间与整个周期的比值。

      原子吸收空心阴极灯光谱的占空比为1:5。其灯泡电流峰值可用上述方法估算。其原因在于占空因数为1:6(即1:5的占空比),而占空比是指在一个脉冲供电周期内,启动时间与关闭时间的比率。假定电流值为2毫安,中空原子吸收阴极灯的峰值电流约为12毫安。所以,对于本型仪器,所选择的灯管的流量值(即平均流量值)要适当小些。直流供电时,电流值约为三分之一。

       选择灯管电流的一般原则是既不能过大,以免产生自吸收谱线而影响分析;也不能过小,以免发光不稳定。但如果有足够的能量和高的信噪比,应尽量小。提高了灵敏度,扩大了线型范围,延长了灯具的使用寿命。