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石墨原子化器(石墨管)使用须知

编辑:北京友谊丹诺科技有限公司时间:2020-05-20

(一) 目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。

1.纵向加热石墨管有:

①标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Ag、Au、Bi、Cd、Cs、Hg、In、K、Mg、Na、Pb、Rb、Se、Sn、Te、Tl、Zn等元素的测试。

②平台镀层石墨管——适用于中、低温原子化的元素,原子化温度<2500℃。如As、Cu、Fe、Mn、Sb以及①中提到的元素。优点是精度好,消除干扰能力强。

③镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化元素的测定,原子化温度>2500℃。如Al、B、Ba、Be、Ca、Co、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Ir、La、Li、Mo、Nd、Ni、Os、P、Pd、Pt、Ru、Si、Sm、Sr、Ti、Tm、U、V、Y、Yb。以及①与②中提到元素。

2.横向加热石墨管由于加热方式不同于纵向石墨管,通电后整个管子均同时被加热,不存在温度梯度的影响,因此它大大优于纵向石墨管。明显优点①元素的灰化温度与原子化温度会低一些。②消除干扰能力强。③灵敏度更高。同样,横向加热石墨管也有标准石墨管,平台镀层石墨管以及镀层石墨管之分,作用与纵向石墨管类似。但成本比纵向管要高许多。

(二) 当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。

(三) 启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。或者用手按动在2500℃空烧2-3次,通氩气,时间2-3秒。

(四) 调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以去离子水液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。现在原子吸收有多种型号仪器装有内窥镜,可在屏幕上清楚的看见进样针进行调节。此装置对仪器操作者极为方便,直观。可方便调节测试元素的烘干温度与时间。

(五) 石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。

   因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。所以不用氮气而用氩气。

(六) 换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。测试人员必须要学会做灰化温度与原子化温度的曲线工作,求得待测元素的最佳灰化温度和原子化温度。利用内窥镜测出烘干温度与时间、灰化温度和时间。比原装石墨管电阻大时需调低灰化温度与原子化温度,相反则要调高。

(七) 请分析工作者切记:待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸必须清除干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据不准。也可将氢氟酸分解样品后的溶液蒸干,然后用稀酸微热溶解。

(八) 石墨炉测定元素时,吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来  较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,尤其是待测样品比较复杂,有影响峰形时,会带来较大的误差。

(九) 测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,或小流量氩气,加热时间一般为2-3秒;测定中、高温原子化元素采用最大功率加热,不采用标准石墨管或平台石墨管而采用镀层石墨管测定高温元素;低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。热除残温度高于原子化温度100-200℃,加热时间1-2秒,内外通氩气,可提高石墨管的使用寿命。

 

相关资料可参阅本公司参与编写的《应用原子吸收与原子荧光光谱分析》(第二版)第四章   

分析技术 P121~126  或者登陆www.bjyydn.com分析方法栏 查阅。