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高密镀层石墨管在石墨炉中的作用解析

编辑:北京友谊丹诺科技有限公司时间:2020-05-18

  高密镀层石墨管在石墨炉中的作用解析

  石墨炉又称电加热石墨炉。是原子吸收分光光度计用无焰原子化器的一种。石墨炉的核心部件是一个高密镀层石墨管,试样用微量进样器注入高密镀层石墨管内,经管两端的电极向高密镀层石墨管供电,最i高温度可达3000℃,试样在高密镀层石墨管中原子化。由于原子化效率高,石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,最适合痕量分析。目前,为改进石墨炉性能,提高抗干扰能力,正在开发以贵重金属做衬里和涂层的新石墨炉。

  原理:是将样品用进样器定量注入到高密镀层石墨管中,并以石墨模具厂作为电阻发热体,通电后迅速升温,使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和高密镀层石墨管状炉组成。外电源加于高密镀层石墨管两端,供给原子化器能量,电流通过高密镀层石墨管产生高达3000℃的温度,使置于高密镀层石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的,仪器启动,保护气Ar气流通,空烧完毕,切断Ar气流。石墨模具厂外气路中的Ar气沿高密镀层石墨管外壁流动,以保护高密镀层石墨管不被烧蚀,内路的Ar气从管两端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气,同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。

  在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,避免对原子蒸气的稀释.在石墨炉原子化系统中,火焰被置于氩气环境下的电加热高密镀层石墨管所代替。氩气可防止石墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质从光路中除去。少量样品(通常在20μL左右)被加入热解涂层高密镀层石墨管中。高密镀层石墨管上的热解涂层可有效防止高密镀层石墨管的氧化,从而延长高密镀层石墨管的使用寿命。同时,涂层也可防止样品侵入高密镀层石墨管从而提高灵敏度和重复性。高密镀层石墨管被电流加热,电流的大小由可编程控制电路控制,从而在加热过程中可按一系列升温步骤对高密镀层石墨管中的样品进行加热,达到除去溶剂和大多数基体组份然后将样品原子化产生基态自由原子。分子的分解情况取决于原子化温度、加热速率及热高密镀层石墨管管壁周围环境等因素。

  高密镀层石墨管中的样品得以完全原子化,并在光路中滞留较长时间(相对火焰法而言)。因而该方法可是灵敏度大大提高,使检出限降低到ppb级。主要原因石墨模具厂在测量时,溶剂不复存在,也没有火焰原子化系统那样,样品被气体稀释的情况出现。虽然基态自由原子仍然会被干扰,但却呈现出与火焰原子化系统所不同的特性。通过正确地选择分析条件、化学基体改进剂更易于控制石墨炉原子化过程。由于采用石墨炉技术可对众多基体类型的样品进行直接分析,从而可减少样品制备过程所带来的误差。